【科学实验】气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀 打开至最大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMS Real Time Analysis，点击系统配置，检查设置过的已用于 分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或4×10-4后，单 击调谐图标，再点峰检测窗：在【监测组】列表中，单击【水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在【GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的【详细】，单击【Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，新建调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击【保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能超过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
最后关闭【调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击【实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的【切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的【选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点新建文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击【实时】栏中的数据采集图标，单击文件，新建方法文件。单击【采集】栏中的【方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对【进样器】，【GC】,【MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击【实时】栏中的【批处理】图标，单击文件，选择新建批处理文件，单击【向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击【完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击【批处理】中的开始图标，执行批处理，如有其它情况发生，可直接暂停。
8.关闭仪器：单击【实时】助手栏中的【真空控制】，再点击【自动关机】；当显示“已完成”，单击【关闭】。最后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算机，关闭MS单元，关闭GC单元）。
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