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四大名谱 || 检测领域光谱、质谱、色谱、波谱哪个最无敌?

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时间:2017-07-03 11:18

  在检测领域,有四大名谱,分别为色谱、光谱、质谱、波谱,四大名谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。

 

四大名谱简介

质谱: 分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。

 

色谱:是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。

 

光谱:定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。

 

波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR,物质粒子的质量谱-质谱(MS,振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman,电子跃迁-紫外(UV)。


1、 光谱分析法

由于每种原子都要有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成,这种方法叫做光谱分析。

 

做光谱分析时,可以利用发射光谱,也可以利用吸收光谱,这种放大的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中含量达10-10克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够检查出来。

 

光谱分类:

按波长区域不同:分红外光谱、可见光谱和紫外光谱;

按产生的本质不同:分原子光谱、分子光谱;

按产生的方式不同:分发射光谱、吸收光谱和散射光谱;

按光谱表观形态不同:分线光谱、带光谱和连续光谱。

 

可用于:

通过测定某种吸收或发射光谱来确定该物质的组成;

通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或者其他物质混合存在的一种物质的含量;

通过测量某一种底物消失或者产物出现的量同时间的关系,失踪反映过程。

 

鉴定分子式、结构式的方法:

质谱离子峰、碎片峰,物质大小测定;

紫外光谱反应分子中共轭体系状况;

红外光谱光能团鉴定、分子中环、双键数目。

核磁共振验证上述方法的正确性,提供分子二、三级结构信息。

 

光谱法的优缺点

1)分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。

2)操作简便 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。

3)不需纯样品 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。

4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。

5)选择性好 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。

6)灵敏度高 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g

7)样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域。

随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。

局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。

 

2、质谱分析法

质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图,用质谱图进行定性、定量分析及结构分析的方法。

 

质谱分析法是物理分析法,早期主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。

 

随着GCHPLC等仪器和质谱仪联机成功及计算机的的飞速发展,使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具。

 

质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:


有机质谱仪:

由于应用特点不同又分为:

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。

液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

其他有机质谱仪,主要有:

基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)

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无机质谱仪,包括:

火花源双聚焦质谱仪。

感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

二次离子质谱仪(SIMS) 但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。

除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。

 

质谱分析特点:

   以对气体、液体、固体等进行分析,分析的范围比较广;

   可以测定化合物的分子量,推测分子式、结构式,用途广;

   分析速度快,灵敏度高,样品用量小,只需要1mg左右,有时只需几个微克。

 

质谱法按流动相种类的分类

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色谱法

   分离效率高

复杂混合物,有机同系物、异构体。

   敏度高

可以检测出μg.g-110-6)级甚至ng.g-110-9)级的无质量。

   析速度快

一般在几分钟或者几十分钟内可以完成一个试样的分析。

   应用范围广

气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机式样的分析。

液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

不足之处:被分离组分的定性较为困难。

 

4、波谱分析法

通常所说的四大名谱:红外光谱,紫外与可见光谱、核磁共振和质谱。

拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和元二色光谱、顺磁共振谱都是属于波普法范畴。

 

紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数

红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别

核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移

质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)

 

波谱分析的特点

 

   样品用量少、一般来说2-3mg即可;

   除质谱外,其他方法无样品消耗,可回收在使用;

   省时、简便;

   配合元素分析,可以准确的确定化合物的结构;

 

小结

四大名谱,各有优劣,但联合在一起,就无敌了,相互之间配合的默契,才能发挥最大的作用。


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