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液相色谱仪发生气泡的原因及处理方法

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时间:2019-07-18 10:44:31

液相色谱仪在运用中整个液路体系有两个当地易发生气泡!


一、泵头吸液白管。


二、检测口流通池。

气泡发生的原因:温度上升,压力下降!

温度上升或柱温上升,当挨近试剂沸点时,试剂汽化发生气泡,试剂中已含细小气泡,因加热变大而发生气泡。

压力下降发生气泡,活动相中一直包含细小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,细小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常试验。

下面分部位阐明气泡发生原因及解决办法:


一、泵头及吸液白管。

1、 泵头:泵头是压力改变zui剧烈的当地,也是zui易发生气泡的当地,泵头靠负压而吸液,而负压必定使活动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能 悉数变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门规划了排气阀,便于泵头排气,观察柱压安稳了阐明泵头排气成功。

2、吸液白管长气泡。

a、吸液白管触摸空气部位漏气,发生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂改变部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。

处理办法:更换白管。

b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而发生真空气泡。

判别:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。

处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。

B、水超洗滤头,注意换水多超几次。

C、活动相汽化发生气泡。

尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。

处理:超声,降室温。


液相色谱仪发生气泡的原因及处理方法


二、检测流通池长气泡。


流通池是易积存气泡的当地,其对基线影响巨大,活动相流入色谱柱后,压力越来越小,细小气泡将逐步长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。


处理办法:对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是重复冲刷斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个细小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。


三、当基线很乱,无规则时,应考虑池子排气泡。

1、重复调理反压器压力,直至基线安稳。

2、手工排气泡步骤。

a、取下反压器,接上备用钢管。

b、泵吸液,检测器调零。

c、在现柱压基础上加一个50KG压力上限保护,比如,现柱压60KG,pmax设压力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG压力加50KG保护可保证池子不会损坏)。

d、手堵废液钢管出液端,眼看泵柱压上升,且同时看检测器显示屏上AV值的改变。

假如池内有气泡,则手堵废液管,AN值将剧烈改变,当手松开后AV值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手堵和松开废液管时,AV值根本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将安稳。

四、池内有气泡,手堵废液管,AV值剧烈变负的原因解说,池内充满空气或液体时,光透过率均很高,但有汽泡时透过率很低,手堵废液管,池内气泡变小,光透过率加大,AV值剧烈变负。




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