高效液相色谱仪的酸清洗和钝化方法

标题：高效液相色谱仪的酸清洗和钝化方法

30％磷酸水溶液经过酸反应和强外表活性剂／洗刷剂的共同效果，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一办法比更常用的硝酸“钝化”更有效、且较少危害(特别是对日常运用低紫外波长的运用来说)。这一磷酸清洗进程不是起钝化效果，但它是体系钝化前清洗的*步。

     一般来说，对于阳离子的离子色谱剖析或配有氧化方法的电化学检测器以外的运用不需求钝化体系。由于有真空脱气机(每个通道体积为8m1)，可不用用磷酸；中洗悉数通道。假如你方案四个通道都要用，则可用湿灌注的方法以4mL／min流速对每个通道清洗8～1 O分钟来清洗脱气机。这一步完结后你必须完全淋洗管路，用水淋洗2～3次以便将磷酸从溶剂过滤头号部件冲刷净。

     安装好的HPLC体系的酸清洗和钝化

     HPLC体系内部或许的污染物来自人的接触，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自从前的活动相和样品的残余物。

     虽然体系自身也会逐步地被活动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的外表上，因而会降低总的性能。

     磷酸清洗：

     通常用于从体系中除掉有机杂质。或许是由于洗刷效果，它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完结。

     硝酸钝化：

     实际上是效果于不锈钢外表，在外表上生成均匀的氧化层。这层氧化膜维护不锈钢免受腐蚀(卤化物，螯合剂，等等)而且尽量减少浸出的金属离子进入活动相。

     以下运用需求在运用前做磷酸清洗和硝酸钝化，包含：

     ①一切的氨基酸剖析体系；

     ②一切包含电化学检测器的体系；

     ③一切要剖析无机阳离子，包含过渡金属的体系；

     ④一切利用柱后增加衍生试剂或络合样品组分的体系。

     以下运用需求在运用前只做磷酸清洗，包含：

     ①一切常规用途的、或许在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC体系；

     ②一切需求高灵敏度性能的梯度紫外检测体系。

     体系清洗指南：

     留意：在实行这个程序时采用适当的安全防护办法准备工作：

     首要，摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗进程时，假如有或许挑选监测的紫外波长为：254nm。经过软件或移去电缆的方法取消紫外检测器的主动回零功用。

     具体进程：

     1、用甲醇完全冲刷体系，以等比例方法经过泵的一切管路。

     2、用水完全冲刷体系，以等比例方法经过泵的一切管路。

     3、以等比例方法经过泵的一切管路导入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲刷期间活动一切的阀，包含：参比阀、进样阀及旁路阀等等。

     4．用水完全冲刷一切管路和体系。

     必要时用6N硝酸(HN03)重复以上进程。不然，跳到第7步。留意：硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非需求，不要做钝化程序。

     5．以等比例方法经过泵的一切管路导人6N硝酸水溶液(大约是40％)。以1mL/min流速洗大约一个小时。

     6．用水完全冲刷体系，仔细检查是否有任何渗漏，在冲刷期间重复活动一切的阀，包含：参比阀、进样阀及旁路阀等等。

     留意：假如你要用低于270nm的紫外波长作检测，则需求更很多水的清洗进程，不断的换新鲜水并活动各个阀(冲刷进样器，等)以便从体系中除掉一切的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐性是赶快消除紫外本底的关键。

     7．返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲刷。

     8．经过软件或接上电缆的方法重新使紫外检测器的主动回零功用回复。

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