顶空进样器隔垫_顶空进样器衬管维护方法介绍

顶空进样器隔垫,顶空进样器衬管

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，经过加热升温使蒸发性组分从样品基体中蒸发出来，在气液（或气固）两相中到达平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而查验样品中蒸发性组分的成分和含量。运用顶空进样技术能够革除冗长繁琐的样品前处理进程，防止有机溶剂对分析造成的搅扰、削减对色谱柱及进样口的污染。

顶空进样器比照于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的简单发生过错的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。运用保护应注意：

　　1、隔垫：

　　隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可到达一百次进样以上寿数，不同厂家不同原料寿数不一。如发现进样口压力下降，可查看是否隔垫磨损严峻，密封性变差，必要时替换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有或许污染衬管、阻塞色谱柱，应经常替换，不必比及非换不行的程度。许多人在安装替换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于缩短、变硬，进样时隔垫简单发生碎屑，寿数大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

　　2、衬管：

　　衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定时替换或未正确运用会导致峰形变差、溶质轻视、重现性差、样品分化、出现鬼峰等成果。衬管的保护保养主要是清洗、硅烷化和合理运用玻璃棉。

　　1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严峻可用棉签轻轻擦洗，不行用力过度，防止破坏内表面发生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封寄存即可。

　　2）硅烷化是消除载体表面活性有效的方法之一。它能够消除载体表面的硅醇基团，削弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化作用好，HMDS其次，TMCS较差。

　　3）玻璃棉的运用。在大部分的实际应用中，一般能够在衬管里面填充一定量的玻璃棉以添加样品的汽化效率，同时还能够起到防止隔垫碎屑阻塞色谱柱的作用，可是假如玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点添加，会起到反作用。以下应用不推荐运用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

　　4）金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等原料，以镀金好。定时或按需查看，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦洗表明，不行用硬物划伤上表面。

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