GCMS气质联用常见故障
GCMS气质联用常见故障
一、当替换色谱柱后重新启动 MS时, 呈现了出错信息 'vacuum pump is not ready(真空泵没有准备就绪)' ，过一瞬间MS就停机了. 问题安在?
请进行下面的查看。
假如体系不能正确地产生真空，它就封闭分散泵或涡轮泵，以及主管路的泵。
这或许由下列原因形成：
在分散泵MSD上，真空不能达到300mTorr以下。
在涡轮泵MSD上，涡轮泵的速度7分钟下降到80%以下。
这种状况的典型原因是空气严重走漏。
侧板 (剖析器上) 密封不好。
放空阀没有彻底封闭。
MSD接口的色谱柱密封圈没有拧紧。
这些问题形成主泵不能将空气从真空多管体系排出。
若空气不能排出，就有损坏剖析器和泵的风险。
当翻开MSD的电源时，总是要按紧侧板以保证彻底封闭。
二、我的 GCMS 涡轮泵宣布不正常的噪音 - 很大的呜呜声. 问题安在?
查看真空状况。
假如涡轮泵达不到100%的速度，当即放空并封闭 MSD。
假如不正常的噪音间歇地产生，假如您能够监测状况，您就能够持续作业直到完成序列剖析。但是，假如噪音持续或许音量在增加，就当即放空。
替换时刻取决于涡轮泵的磨损寿数。
关于5973系列。一般为 20,000 小时。
(假如只在方案的场地保护时关机，但节假日依然开机，这相当于 2.5年)。
但依据我的运用经验，远比这个时刻长，当然也有不到这个时刻的。
三、我应该多长时刻进行一次调谐?
调谐的频度取决于多种因素，包括剖析次数以及测验样品的特性和浓度。不或许有一个一应俱全的答复。
但是，由于MSD的状况在一天内不或许产生明显的变化，一个途径就是把主动调谐和快速调谐结合起来。
关于一台接连作业的仪器，每两天进行一次调谐并查看仪器状况、每周进行一次主动调谐将坚持MSD作业在优化状况。
但是，在下列状况下有必要进行调谐：
替换色谱柱后、MS保护后、或体系关机后。
当运用的办法改变了离子源温度，MS传送管温度,或色谱柱流速。
假如灵敏度差错测验达不到方针要求。
假如上述第三种状况没有设定方针类型，推荐在定量剖析前进行调谐。
记住，在进行调谐时总是坚持GC柱箱温度，离子源温度，MS 传送管温度,和色谱柱流速不变。
四、MS 灵敏度下降了. 怎么处理此问题?
灵敏度下降有各种或许的原因。常见的原因列在下面。
样品的问题。
(方针组分现已变化了，或许挥发性的组分丢掉了)
色谱柱的问题
(色谱柱被污染了，固定液降解了，等等。)
GC进样口的问题
(衬管脏了，隔垫穿孔了或许降解了，等等。)
MSD的问题
(离子源脏了，质量轴漂移了,由于走漏真空度下降了，等等。)
衔接问题
(由于走漏样品损失了，色谱柱穿过密封垫的长度不正确，等等。)
进样条件的问题
(分流比变了，吹扫时刻太短，等等。)
进样的问题
(计量不精确，隔垫碎屑进入注射针头形成吸入样品困难，等等。)
仪器毛病
(MSD毛病，GC流路体系毛病)
察看调谐成果能够查看 MSD功能。
查看每种潜在的原因，采取必要的办法。
灵敏度下降有以下原因：
真空度不好，应该大于5 X 10-5。
体系漏气，布景中有太多空气和水。
离子源赃。
电子倍增器需求替换，离子源干净时，EMV>2500。
五、怎么发现漏气?
查看 GC/MSD 体系是否漏气需求将体系分红单独的部分。从简单的开端，然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器(假如安装的话)，任何一个部分都或许漏气。运用手动调谐中的编辑质谱参数屏幕，监测纯的、单一组分的走漏检测液体或气体(如 Dust-Off、异丙醇或氩气)中的大离子。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上一切的衔接和密封圈上。假如其间一个部分产生走漏，则流体中的离子应有明显的增加。这或许需求花费时刻和资源来确定是否有必要重新安装或替换 O 形圈或替换泵。关于 IPA，或许监测的离子为 59、60;关于氩气，为40。Dust-Off 产品的质量依据喷雾中的化合物不同而不同，一般为 49、51、85 和 101。
假如在 MSD 没有发现走漏，则需对其他仪器进行压力测验。冷却一切的加热区，放空 MSD 并翻开顶盖，将其与其他仪器阻隔。堵住一切气体出口(包括色谱柱)，然后封闭载气开关，对 GC 进行压力测验。观察压力，同时将异丙醇滴到一切气体运送表面，观察有无气泡。IPA 具有足够的表面张力，能够在冷表面上起泡。有关 GC 的压力和走漏测验，请参阅硬件手册。
假如压力下降，则有必要将仪器体系分红更多的部分。将 GC 与任何进样设备分开，从 GC 将 MSD 取走，然后查看气路体系。切勿忽视 GC 的外部载气运送体系产生走漏或气体污染的或许性。
***留意***
切勿运用查看器或其他肥皂溶液，因为它们会污染体系，导致意料不到的走漏，并会增大色谱和质谱的噪音。
六、怎么增加灯丝寿数?
离子源灯丝由发射电流加热时会发射电子流，使样品分子离子化。有两个灯丝安装在离子源上。它们或许被烧断。要延长其寿数，在数据采集参数中设定适当的溶剂延迟时刻，当大的溶剂峰进入时，剖析器被关断。
偏高的发射电流将削减灯丝寿数。
真空度太低，真空室中水分偏高，或高布景将缩短灯丝寿数。
七、怎样增加(坚持)电子倍增器寿数?
EM的寿数直接取决于流经的电流以及感受的污染和凝结。要增加其寿数：
坚持高的真空度，特别在剖析器中。
特别留意抽真空，放真空过程以保证泵油布景噪声小。
放空之后，再抽真空后要保证4小时热平衡再作扫描。
一旦发现布景污染及漏气，要当即维修。
不要频频调谐。PFTBA 会逐渐引起布景增高。
八、怎么履行主动 GC-MS 剖析器烘烤，以快速下降空气-水布景?
清洗离子源之后保证MSD没有走漏，您能够“烘烤”离子源和四极杆以快速下降空气-水的布景。
选用化学作业站软件带的宏编程，您能够主动烘烤MS剖析器必定的时刻，然后返回到操作温度。您能够在序列中调用烘烤宏以主动烘烤 GC-MSD 剖析器，并返回到操作温度，主动调谐MSD，再运行测验样品以确认功能。
{来源|仪器无忧网，根据专业书籍以及网络资料编辑创作、转载需联系我们授权}
更多分析仪器行业新闻资讯、仪器维修保养知识请查看仪器无忧网维修保养笔记
遇到仪器维修、仪器租赁、实验室搬迁等请在实验室服务平台——仪器无忧网，寻求工程师协助
仪器无忧网，寻找及发布二手仪器、仪器配件信息，轻松买卖为科研提速
了解二手仪器、仪器租赁请登录仪器无忧网或下载“司马缸APP”
上一篇:气相色谱仪进样不出峰故障分析
