使用气相色谱仪哪些异常参数需要注意

二手气相色谱仪是实验室常用的剖析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么，在进行气相色谱仪剖析时，如何确认样品的稳定性和准确度呢？除气相色谱仪的性能外，操作程序正确，样品准备充分，运用气相色谱仪哪些异常参数需求留意？

1)进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低，因为当样品不别离时，样品在汽化室停留时刻较长，汽化速率稍慢，不会影响别离作用。溶剂聚集和/或固定相聚集也能够弥补汽化慢的问题。但是，喷油口的低温极限能够确保待测验的元件在不瞬间别离时彻底汽化。不然，过低的注入温度会导致高沸点组分的丢失，然后影响剖析的灵敏度和组分的重现性。当然，过高的温度会导致样品分解。因而，应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时，有必要重新优化瞬时无流量时刻的设定。

(2)探测器的温度比取样器高20℃~30℃。

(3)柱温的选择有利于组分的别离，但当温度过低时，组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大，导致色谱峰的胀大，甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时，散布系数变小，不利于剖析。成果表明，zui佳柱温等于样品的平均沸点，或高于平均沸点10℃。

(4)为了减小初始光谱带宽，非分流注入的载气速度应较高，上限应根据别离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30～60mL/min,只要导流阀开启时刻设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对剖析成果影响不大。

(5)样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。很多的样本应选用很多衬,不然会出现样本流落后。打针速度应该更快,zui好自动取样器。如果运用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪剖析成果。

(6)瞬时非分流时刻的确认办法如前所述，瞬时非分流时刻(又称别离延迟时刻、溶剂吹气时刻)的确认取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因而，应在确认一切剩下条件后确认时刻。

以下是测定气相色谱仪实验的简单步骤。

首要，设置较长的时刻(90~120 s)，以确保一切样品组分进入色谱柱。对样品进行剖析后，以峰面积(k值应大于5)为测定指标，峰面积值为进色谱柱样品的100%。然后逐步缩短打针时刻(70，50，30)，计算不同溶剂吹气时刻下同一组分的峰面积与第一次剖析峰面积的比值，直至峰面积小于0.95。在这个时候，时刻是zui短的。zui后，同一组分的峰面积可达第一次剖析峰面积的95~99%，吹炼时刻为zui佳条件。

关于高沸点样品的剖析，延长非转移时刻有助于提高气相色谱的灵敏度。关于低沸点样品的剖析，有必要尽可能地缩短非分流时刻，消除溶剂尾迹，以确保剖析的准确性。关于热不稳定化合物，zui好选用冷柱打针技能。

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