气相色谱仪使用问题分析和淬火原理介绍
气相色谱仪使用问题分析和淬火原理介绍
问题剖析举例（一）
▲基流过大、无法调零：
⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时比较有偏离或无法调零。
A.将火焰平息或关闭电流之后基线仍是无法回零时，要考虑是否电路系统的毛病或接触不良、绝缘退化等因素：
1）.查看检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2）.查看检测器是否被污染，假如污染请进行清洗。
3）.查看检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
4）.查看是否离子信号线毛病、放大器电路板毛病、输出信号线毛病、积分仪/工作站毛病。
5）.运用TCD时，查看TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零仍是不正常时，要考虑检测器自身的原因：
1）.查看各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2）.查看检测器是否被污染，假如污染请进行清洗。
毛病剖析举例（二）
▲基流过大、无法调零：
C.下降进样口温度后基始电流也不削减时：
1）.查看载气是否污染或流量不正常。
2）.查看色谱柱装置连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3）.反省是否色谱柱老化不足，气相色谱仪比要时在载气进入色谱柱的状况下对色谱柱进行老化。
D.下降进样器温度后基始电流有缩削减时，能够判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。
毛病剖析举例（三）
▲基线扭动：
⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直安稳。
留意：发现基线扭动时，请先查看电网电源是否有异常动摇或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要留意。同时查看仪器的接地是否正确而且良好。
A.将火焰平息之后基线假如仍是扭动：
1）.查看检测器是否被污染，假如污染请进行清洗。
2）.查看检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。
3）.查看是否离子信号线毛病、放大器电路板毛病、输出信号线毛病、积分仪/工作站毛病。
B.将火焰平息之后基线停止扭动，下降色谱柱箱的温度扭动起伏却不变小：
1）.查看运用的空气是否有污染现象，留意替换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。
2）.查看空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则修理空气压缩机。
3）.查看检测器是否被污染，假如污染请进行清洗。
4）.查看检测器的温度是否正常气相色谱仪，必要时检测器进行老化。
毛病剖析举例（四）
▲基线扭动：
C.下降色谱柱温度后基线扭动削减，但下降进样器温度扭动起伏却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：
1）.查看载气是否污染或流量不正常。
2）.查看色谱柱装置连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3）.反省是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。
D.下降进样口温度之后基线扭动削减，要考虑是否进样口有污染现象：
1）.假如确认进样器污染，请进行清洗。
2）.替换新的进样垫。
3）.查看进样器温度是否动摇。
毛病剖析举例（五）
▲基线漂移过大：
⊙仪器刚启动、色谱柱替换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高许多，而且一直无法安稳下来。
A.将火焰平息之后假如基线仍是漂移很大，要考虑是否电路系统的毛病或接触不良、绝缘退化等因素：
1）.查看检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。运用TCD时，查看TCD的钨丝及引线是否接触不良。
2）.查看检测器是否被污染，假如污染请进行清洗。
3）.查看检测气相色谱仪器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
4）.查看是否离子信号线毛病、放大器电路板毛病、输出信号线毛病、积分仪/工作站毛病。
B.将火焰平息之后基线不再漂移，下降色谱柱箱的温度漂移起伏却不变小，这种状况是色谱柱之后的部分有问题：
1）.查看各种气体是否污染或流量不正常。
2）.查看检测器是否被污染，假如污染请进行清洗。
3）.检测器的运用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种状况请把FID温度降到350℃以下。
4）.查看检测器温度是否动摇。
5）.运用TCD时，查看TCD钨丝电流的设定是否太大。
在气相色谱仪单火焰中，烃类物质本身尽管信号很小，但假如与硫化物同时进入火焰，则会使硫化物的呼应大大减小，乃至没有呼应，这种现象称猝火效应。
关于气相色谱仪猝火效应的原理：
1、有人认为是因为S2与有机物或其他分解产物从头结合；
2、或许与这些分子磕碰失掉能量，使发射削减；
3、或使命烃基物碎片，使发射削减；
4、也可能是烃类燃烧，使火焰温度下降，不能供给分解生成硫原子所需求的能量，使发射削减。
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