加压、减压、手动,三种气相色谱仪固定相的填充办法
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时间:2019-09-03 10:07:10
气相色谱仪固定相的填充办法有加压填充法、减压填充法和手动填充法等。
一、加压填充法:
将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池联接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连接。关于内径4.5 mm的填充柱,可调节气流为30ml/min,将填充池内的固定相压入填充柱中,一起用木棒轻敲填充柱体,使固定相填充均匀。固定相填充结束后,在原本联接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉,留心这一端应该与色谱仪的进样室联接,另一端作为出口端与检测器连接,不能接反。
二、减压填充法:
填充长柱子时多选用此法。选用真空泵抽气,将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后与真空泵的缓冲安全瓶连接。为了避免抽气时湿润空气进入而使固定相性能受影响,填料池参加固定相后,在入气口接氯化钙和硅胶干燥塔。其它操作过程与加压填充法相同。
三、手动填充法:
一般只用于某些涂有沸点较低固定液的固定相填充。选用边装边敲打的办法,每次加进柱内的填料约5cm。
填充时应留心:一是固定相要填充均匀和适度紧密,柱内不留有死空间或许空隙;二是要避免填充过程中敲打振动过猛,形成固定相机械损坏。
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