气相色谱仪分流管线、TCD和FID检测器、注射器的清洗
气相色谱仪分流管线、TCD和FID检测器、注射器的清洗
1.分流管线的清洗:
气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的剖析时,许多有机物的凝结点较低,样品从气化室通过分流管线放空的进程中,部分有机物在分流管线凝结。
气相色谱仪通过长期的运用后,分流管线的内径逐步变小,乃至完全被阻塞。分流管线被阻塞后,仪器进样口显现压力反常,峰形变差,剖析结果反常。在检修进程中,不管事前能否判别分流管线有无阻塞现象,都需求对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般挑选丙酮、甲苯等有机溶剂,对阻塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的办法很难清洗洁净,需求采纳一些其他辅助的机械办法来完结。可以选取粗细适宜的钢丝对分流管线进行简略的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事前不容易对分流部分的状况作出精确判别,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修进程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
关于EPC操控分流的气相色谱仪,因为长期运用,有可能使一些细微的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分形成阻塞或形成进样口压力改变。所以每次检修进程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
因为进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行开始的擦洗,然后对擦不掉的有机物先用机械办法去除,注意在去除凝结有机物的进程中一定要当心操作,不要对仪器部件形成损害。将凝结的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦洗。
2、TCD和FID检测器的清洗
TCD检测器在运用进程中可能会被柱流出的堆积物或样品中夹藏的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线呈现抖动、噪声添加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以选用热清洗的办法,具体办法如下: 封闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参阅气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可运用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下办法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器顺次将丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口重复注入5～10次, 用吸耳球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比剖析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定停止。
关于严峻污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,坚持8 h左右,排出废液,然后按上述办法处理。
FID检测器的清洗: F ID检测器在运用中稳定性好,对运用要求相对较低,运用普遍,但在长期运用进程中,容易呈现检测器喷嘴和搜集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或搜集极处堆积等状况。对FID积炭或有机物堆积等问题,可以先对检测器喷嘴和搜集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗洁净的时分,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸当心打磨。注意在打磨进程中不要对检测器形成损害。开始打磨完结后,对污染部分进一步用软布进行擦洗,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。
3、注射器的清洗
注射器运用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但更好的办法还是用待注射样品对注射器自身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在运用完毕后要当即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液顺次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。
用于有机物和高分子化合物定量剖析的气相色谱仪一般选用分流进样,毛细管色谱柱。依据仪器的生产厂家和类型的不同,进样口的分流操控系统一般有EPC操控分流和手动操控分流两种状况。
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取进程不要划伤衬管外表。
假如条件允许,可将开始清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后运用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完结后通过枯燥即可运用。
分流平板zui为抱负的清洗办法是在溶剂中超声处理,烘干后运用。也可以挑选适宜的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首要选用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后运用。
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