GC2020气相色谱仪维护与保养

GC2020气相色谱仪维护与保养

GC2020气相色谱仪具有高灵敏度，高选择性，高效能，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单且价格较便宜等特点 它是目前使用最广泛和分离最有效的一种分析方法，已广泛运用在各质检及科研领域中。
气相色谱法的简单分析装置流程由4个基本部分组成：(1)气源部分；(2)进样装置；(3)色谱柱；(4)检测器和记录仪。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识

1、气源部分
   气源部分主要由载气，燃气及助燃气这3部分组成。使用何种类型的载气由俭测器决定，通常氢火焰检测器用氮气，热导池检测器用氦气，无论使用何种载气都要求是色谱级的高纯(99．99％)气体一般载气进入色谱前都需经过净化，所谓净化，就是除去载气中的一些有机物，微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度?不纯净的气体作载气uf导致柱失效，样品变化。使用氢火焰检测器其色谱可导致基流噪音增大，基线漂移，假峰，柱流失和缩短柱寿命；使用热导池检测器其色谱可导致线性变劣等 所以，载气必须经过净化。载气净化一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛，活性碳等吸附剂去除有机杂质；采用硅胶，分子筛等吸附剂去除水分。载气流速要求平稳，常用流速范围在10～100 mL/min。
   氢火焰色谱中所涉及的燃气和助燃气一般为氢气和空气。如用氢气钢瓶应特别注意防爆 ．现基本上已改用氢气发生器和空气压缩机(必须无油) 两者都必须加强对水分的净化处理(用硅胶除水)，且每次分析样品前都需检查硅胶是否有变色，若有则更换之，特别是潮湿的阴雨天气，需勤换。对氢气发生器的维护还应注意经常更换去离子水或碱液等。

2、进样装置
   进样装置中首先要注意进样口温度的设置。通常进样口温度设置要比样品中最高沸点的温度至少高20~C，以便高效且得到好的重现性。进样装置中，我们用密封垫(硅橡胶)作为进样口与汽化室的连接并起到汽化室的密闭作用。针刺破密封垫造成漏气是常见的故障。一般表现为进样后基线漂移一段距离，而且常伴有峰面积的减少，严重的漏气会使基线不稳，见图1(两图谱为同一样品)。轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压密封垫的螺帽，严重时必须更换密封垫。一般以进样针数的多少为依据，定期更换密封垫。注意：更换密封垫不要拧得太紧，一般在常温下更换，温度升高后会因膨胀而更紧，密封垫拧得太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

   进样装置中的玻璃衬管的主要作用是提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热，减少在汽化期间样品分解的可能性，易于拆换清洗，以保持其表面的清洁。由于涂料样品中常含有大分子的高聚物，其逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加、噪声增大、进样后不出峰或峰响应值很小、分离度不佳等，见图2，所以玻璃衬管要定期清洗。玻璃衬管中可加入少量的玻璃棉以阻挡密封挚碎片，保护色谱柱。在样品分析过程中若出现分离度不好，可采用适量溶剂如丙酮，进行清洗。

进样时应注意：手不要拿注射器的针头,不要有气泡，吸样时要慢，快速排出再慢吸，反复几次；进样
速度要快，但不宜太快，每次进样保持相同的速度

3、检测器和记录仪
   热导池检测器(TCD)与氢火焰检测器(FID)皆为通用型检测器。热导池检测器(TCD)为非破坏型检测器，所以必须对尾气进行处理，以防止污染室内空气 绝对不允许在不通载气的情况下开启仪器，这将使铼钨丝严重氧化，基线严重不稳。热导池检测器使用的一般步骤为：先通载气5～10 min，然后将检测器温度升至使用温度，最后开启汽化室、柱温的升温按钮，接通热导池桥电流及记录仪。热导池检测器须等基线走直方可进样分析。在氢火焰检测器的使用中，由于氢燃烧产生大量水蒸汽，若检测器温度低于100~C点火，水蒸气不能以蒸汽状态从检测器中排出，冷凝成水，使灵敏度下降，噪声增加。为防止水和其他柱流出物冷凝在
氢火焰检测器中，关机时一般先关氢气、空气、汽化室温度和柱温等，最后关FID加热和整个GC系统。

    4 结语
为了使气相色谱仪保持良好的灵敏度和稳定性，能高效，快速的分析样品，得到明确的分析结果。平时使用时，我们应注意保持气源的纯度，检查进样口的气密性，定期清洗汽化室。

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