气相色谱仪维修手册

故障分析方法(一)

　　▲故障分析的基础：

　　组成：由哪些部分组成?

　　作用：各部分起什么作用?

　　原理：各部分的工作原理是怎样的?

　　判别：如何判别工作正常与否?

　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意?

故障分析方法(二)

　　▲故障分析的思路：

　　注意事项：

　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。

　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。

　　确定范围：

　　确定与该故障有关的部分和相关因素。

　　故障检查：

　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。

　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。

　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。

　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。

　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。

故障分析方法(三)

　　▲GC故障的种类：

　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

故障分析方法(四)

　　▲故障的判别：

　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。

　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。

　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

故障分析举例(一)

　　▲气路部分不正常。

　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。

　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。

　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。

　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。

　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。

　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。

　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。

　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。

故障分析举例(二)

　　▲仪器启动不正常。

　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。

　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。

　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。

故障分析举例(三)

　　▲温度控制不正常。

　　⊙指不升温或温度不稳定。

　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

故障分析举例(四)

　　▲点火不正常。

　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

故障分析举例(五)

　　▲出部分反峰：

　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。

　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。

　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。

　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。

　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。

　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。

故障分析举例(六)

　　▲出峰后零点偏移：

　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。

　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。

　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。

　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件

　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。

　　F.减少进样量。

　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。

故障分析举例(七)

　　▲基流过大、无法调零(1)：

　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。

　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：

　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

故障分析举例(八)

　　▲基流过大、无法调零(2)：

　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。

故障分析举例(九)

　　▲基线扭动(1)：

　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。

　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：

　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。

　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：

　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。

　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。

　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。

故障分析举例(十)

　　▲基线扭动(2)：

　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：

　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。

　　2).更换新的进样垫。

　　3).检查进样器温度是否波动。

故障分析举例(十一)

　　▲基线漂移过大(1)：

　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。

　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：

　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。

　　4).检查检测器温度是否波动。

　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

故障分析举例(十二)

　　▲基线漂移过大(2)：

　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。

　　4.检查检测器温度是否波动。

　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：

　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。

　　2).更换新的进样垫。

　　3).检查进样器温度是否波动。

故障分析举例(十三)

　　▲进样不出峰(1)：

　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。

　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。

　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：

　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。

　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。

　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

故障分析举例(十四)

　　▲进样不出峰(2)：

　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：

　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。

　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。

　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：

　　1).注射器不正常

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