测定仪的日常维护和保养
一、水分测定仪安装注意事项:
1,仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,对仪器电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。
2,室温低于5度或高于40度的地方。
3,不得安装在阳光照射与湿度大的地方。
4,不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器。
二、水分测定仪使用注意事项:
(1)由于滴定试剂很轻易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好
(2)试剂滴定度的大小,应根据试液含水量的多少来决定
(3)滴定时,搅拌要充分,均匀
(4)进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操纵者的呼气和擦注射器头时的污染等
(7)卡尔·费歇尔法在测定水的反应中会天生硫酸,当其浓度高于0.05%时,可能发生逆反应,影响测定结果
(5)试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。
(6)在滴定过程中,有时会出现假终点的现象,即提前到达终点,造成测定结果偏低。
三、水分测定仪维护护注意事项:
(1)大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇 尔试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声 波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
(2) 在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方 面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少 24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。
(3)滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不 可放入有机溶剂。
(4)仪器内部有自检系统,如果仪器出现故障,会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书,就可了解故障原因,并有针对性地加以排除。
(5)仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管;如果长期不用,必须将仪器内的所有试剂抽出,并将所有管子清洗干净,风干保存。
四、电极的保养:
干燥方法:将电解池分解,放入约50度的烘箱内烘干五小时,待其自然冷却后加入试剂。
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