气相色谱仪GC检测器的清洗方法介绍
在色谱操作过程中,判定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的效果而被沾污,以至不能正常进行作业,因而提出了如何清洗判定器的问题。
热传导鉴测器的清洗
将丙酮,**,十氢萘等 溶剂装满判定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此重复进行多次至所倾出的溶液比较洁净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的 性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂重复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
氢焰离子化鉴测器的清洗
当沾污不太严峻时,可不用卸下清洗,此刻只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与判定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下坚持1-2小时查看基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严峻时,有必要卸下清洗。先卸下搜集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英资料制成的,先将其放在水中进行浸泡一晚。若喷嘴是不锈钢等资料做成,则可与电极等一同,先当心用细砂纸(300-400#)磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,zui后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。留意勿用含卤素的溶剂(如氯fang、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯资料效果,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要当心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再焚烧升高检测室温度,zui好先在、120度坚持数小时之后,再升至作业温度。
电子捕获鉴测器的清洗
电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因而要特别当心。
先拆开判定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已洁净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用很多水稀释后弃去。
对Ni63源更应当心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再
于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入判定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩余的废液要用很多水稀释后才干弃去。
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